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合成结晶—四碘化锡

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无水四碘化锡为橙红色立方晶体,当产品不纯时其外观为橙红色针状结晶,属共价化合物,熔点145.75 ℃, 沸点364.5 ℃, 180 ℃时就有较大的蒸气压,较易水解,易溶于丙酮、苯、三氯甲烷、四氯化碳、无水乙醇、热的石油醚、热的冰乙酸等有机溶剂中, 在冷的石油醚和冷的冰乙酸中溶解度较小。四碘化锡具有较强的杀菌作用,主要用于制造有机锡配合物。
制备[1]
四碘化锡不宜在水溶液中制备, 除采用碘蒸气与金属锡的气-固相直接合成外, 一般可在非水溶剂中制备。称取 0.6000g 干燥的锡片和1.5000g 研细的碘置于洁净干燥的150mL 圆底烧瓶中, 加入20mL 溶剂,装上回流冷凝管和干燥管, 置于油浴上在一定温度下加热回流, 调节冷凝水量使紫色蒸气处于第二个冷凝球以下, 保持回流状态一定时间。冷却、抽滤 ,得到四碘化锡产品。反应完成后 ,立即倾出四碘化锡溶液,用丙酮清洗未反应的锡片 ,干燥后称量剩余锡的质量. 四碘化锡的转化率按下式计算:
以四氯化碳为溶剂, 在 130 ℃反应 2h,至体系无色,测定锡的转化率为 100 %,以此计算四碘化锡的最简式为: SnI4. SnI4


来自手机贴吧1楼2020-08-03 08:54回复
    实验在原方案上的改动:四氯化碳用毒性较低的DCM替代,锡片用锡粒替代。


    来自手机贴吧2楼2020-08-03 09:00
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      大概中午开始


      来自手机贴吧3楼2020-08-03 09:04
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        IP属地:福建来自Android客户端4楼2020-08-03 09:04
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          IP属地:四川5楼2020-08-03 09:16
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            坐等


            IP属地:内蒙古来自Android客户端6楼2020-08-03 09:48
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              IP属地:辽宁来自iPhone客户端7楼2020-08-03 10:29
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                坐等


                IP属地:浙江8楼2020-08-03 10:42
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                  顶顶


                  IP属地:上海来自Android客户端9楼2020-08-03 11:14
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                    中午因为补课老师拖课,只能做前几步(#你懂的)


                    来自手机贴吧10楼2020-08-03 12:17
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                      以前本人用气相法在Ar中直接反应制备的超细SnI4


                      来自iPhone客户端11楼2020-08-03 12:18
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                        IP属地:吉林来自iPhone客户端12楼2020-08-03 12:21
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                          主要所用试剂
                          锡粒(西陇)冰醋酸(国药)碘(国药分装)和Acetone(国药


                          来自手机贴吧13楼2020-08-03 12:22
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                            秤取约6克锡粒


                            来自手机贴吧14楼2020-08-03 12:23
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                              来自手机贴吧15楼2020-08-03 13:25
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