水分仪吧 关注:239贴子:1,146
  • 0回复贴,共1

卡尔费休法水分仪原理和特点

只看楼主收藏回复

1.提出
卡尔费休法最早是由Karl Fischer在1935年提出的,他在研究新的分析方法时,借鉴了著名的本生反应,即用于测定水溶液中SO2的方法。
SO2 +I2 + 2H20 → H2SO4 + 2HI
如果存在过量SO2,这个反应也可以用于测定水分,所产生的酸用碱中和。
2. 化学反应
现在公认的化学反应如下:

摩尔数之比为H2O:I2:SO2:C5H5N:CH3OH=1:1:1:3:1
3. 分类
卡尔费休法是一种专一性的方法。如果不发生副反应,所测定的只是水分。方法快速(通常只需要儿分钟),而且可验证,因而可形成完整的证明文件。该方法自首次应用以来,已迅速发展成许多实验室不可替代的方法。
采用卡尔费休滴定法可以同时测定游离水和结合水,如晶体表面水和结晶水。该方法适用范围广,可以测定ppm到100%的水分含量,结果准确、重现性好。
现在,卡尔费休法细分为两类:容量滴定法和电量(库仑)滴定法。两者最主要的区别在于碘的来源不同,容量法的碘来自卡尔费休试剂中溶解的碘单质。电量法的碘来自电流精确控制生成的碘单质。
4. 区别
碘的不同来源,决定了容量法和电量法的测量方式、精度及后续使用费用的诸多不同。
容量法
容量一般用甲醇做为溶剂,将待测样品溶解在溶剂中,用试剂直接滴定,由电极判断滴定终点(最初是根据颜色判断)。用滴定消耗的试剂体积乘滴定度,计算样品含水量。
容量法更适用于固体或糊状样品的测定:可以采用各种针对特殊样品的有机溶剂,将样品之间加入滴定杯测定。容量法的测量精度由滴定管分辨率、滴定池密封程度、试剂滴定度等因素决定。在理想的情况下,容量法的检测下限可以达到50ppm。容量法的试剂属于一次性消耗品,所以仪器后续使用的费用会相对较高。
虽然卡尔费休试剂的研制取得了巨大的进步,但还是不能得到滴定度稳定的试剂。所以容量法的一个小缺点就是需要不断的测定试剂的滴定度。
电量法(库仑法)
电量法是将待测样品加入到试剂中,用电流精确控制生成碘,由电极判断滴定终点,所有的测量过程在试剂中完成。仪器根据电流和碘的数量关系自动计算样品含水量。
因为是电流精确控制,电量法水分仪测量微量水分更有优势,像是我们仪器(艾吉电气),下限可以低至3微克水,分辨率是0.1微克水。仪器的测量上限是由试剂量决定的,一般不超过150毫克水。所以高含水量样品测量时需要格外注意,且长时间大电流测量,误差也会随之增大。需要特别指出的是,电量法的试剂是可以重复使用的,所以购买后,使用的费用相对容量法来说低很多。
总的来说,两者既有各自优势的使用范围,又有共同的范围,具体需要根据您自己的需求选择。
我们是淄博艾吉电气,有丰富的水分仪经验,期望和您沟通分享。


IP属地:山东1楼2024-07-04 09:04回复